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Les analyses de résidus de pesticides, un enjeu majeur pour la filière fruits et légumes

Les attentes sociétales, l’encadrement strict de la réglementation et les exigences commerciales (cahier des charges ou démarches de certification) placent les méthodes d’analyses de résidus chimiques au cœur des enjeux des entreprises de fruits et légumes.

Obligations réglementaires, attente forte des consommateurs, pression des ONG, cahiers des charges internes ou clients, certifications sur le respect de l’environnement, les bonnes pratiques de production ou sur l’hygiène et la sécurité des aliments… La réduction de l’utilisation des pesticides – ou plutôt des produits phytosanitaires – est une préoccupation constante de la filière des fruits et légumes.

La réglementation rattachée au code de la consommation et le règlement (CE) n° 178/2002 imposent une obligation de sécurité et d’innocuité des aliments (y compris sur les résidus chimiques), un respect des seuils réglementaires et une obligation de vérification de ces prescriptions. Le sujet peut donc s’avérer rapidement complexe. « Que dois-je mesurer ? Comment ? Comment comprendre et interpréter les résultats ?… », s’interrogent les auteurs du guide pratique « Analyse de résidus de pesticides », récemment édité par le CTIFL.

Ces textes constituent le « Paquet pesticides »

« Le mot pesticide couvre un champ plus large de produits et inclut à la fois les biocides par exemple les désinfectants et les produits phytosanitaires ou phytopharmaceutiques composés des herbicides, insecticides et fongicides », précise le document. Ces produits, régis par le règlement (CE) n° 1107/2009 et le règlement d’exécution n° 540/2011 sont des préparations destinées à protéger les végétaux et les produits de culture. Chaque préparation se compose d’une ou plusieurs substances actives, responsables des propriétés du produit phytopharmaceutique et de substances appelées co-formulants.

Ces dernières permettent de donner à la préparation une forme appropriée à son application. Il s’agit par exemple d’antimousse, de diluant ou d’agent mouillant. De nombreux textes législatifs de l’Union européenne encadrent la commercialisation et l’utilisation des produits phytosanitaires ou produits phytopharmaceutiques (PPP) et de leurs résidus dans les denrées alimentaires. « Ces textes constituent le “Paquet pesticides” », mentionnent les spécialistes.

Résidus à analyser et méthodes appropriées

Afin de déterminer le type d’analyses à effectuer sur les fruits et légumes frais, il est nécessaire de prendre en considération la réglementation en vigueur, l’environnement de la parcelle et éventuellement des demandes spécifiques de clients. Les résidus de produits phytopharmaceutiques sont analysés via deux méthodes, la chromatographie liquide (ou LC-MS/MS) ou gazeuse (ou GC-MS/MS), en fonction de leur nature (molécule volatile ou non). On parle d’analyses multi-résidus ou encore de screening larges. « Ces screening permettent aujourd’hui de détecter et de quantifier plusieurs centaines de substances actives et leurs métabolites secondaires en général 150 à 600 selon le screening demandé », précise le document. La préconisation analytique sur fruits et légumes frais est de réaliser une analyse multi-résidus à screening large ainsi que les analyses complémentaires mono-résidus de pesticides dits « spécifiques » à certains fruits et légumes.

Ces pesticides « spécifiques » ne sont pas couverts par les screening larges (exemple : dithiocarbamates, dithianon, chlorates, perchlorates, éthéphon, glyphosate, fosétyl aluminium et acide phosphoreux, cuivre…). Pour répondre à la réglementation européenne du « Paquet hygiène » (règlement (CE) n° 178/2002), les professionnels de la filière des fruits et légumes, responsables de la première mise en marché en France (expéditeurs, introducteurs, importateurs…), sont donc tenus de vérifier la conformité des fruits et légumes aux LMR [limite maximale de résidus] avec le recours de laboratoires sélectionnés qui doivent être accrédités. Le Cofrac garantit leur compétence technique et leur impartialité sur des opérations de contrôle spécifiques pour mesurer une caractéristique ou évaluer un critère donné, sur la base de la norme d’accréditation NF EN ISO/IEC 17025.

Conclure sur la conformité du lot

« Outre le prix, lors de l’appel d’offres ou la recherche de laboratoire, il est important de demander et de comparer les délais de réponse qui peuvent différer d’un laboratoire à l’autre », font remarquer les auteurs. La facilité de discussion ou de contact technique en cas de service après-vente est également à considérer. Le mode de ramassage ou de collecte des échantillons peut influer sur le prix. La présentation des résultats d’analyses est aussi un point de vigilance très important qui doit être pris en compte. « L’entreprise devrait exiger du laboratoire qu’il indique en clair les éléments d’identification et de traçabilité du lot analysé, la liste des matières (ou substances actives et métabolites) ayant des résidus quantifiés inférieurs, ou supérieur, à la LMR et leur quantification », indique le guide.

Dans le cas des résidus supérieurs à la LMR, le laboratoire devrait indiquer la concentration (ou « teneur ») en milligramme par kilogramme avant et après incertitude analytique de 50 % quand elle s’applique (« teneur corrigée »), la limite de quantification (LQ), le rappel de la LMR et le pourcentage d’atteinte de la dose de référence aiguë (DRfA). « Il est important que le laboratoire conclue sur la conformité du lot analysé au regard de la réglementation », conseillent les auteurs. Le guide pratique sur l’analyse de résidus de pesticides donne également des éléments d’interprétation des résultats d’analyse et adapter de plan d’action, des moyens d’évaluation de la conformité en cas de contaminations croisées, des clefs de lecture et les questions à se poser face à son bulletin d’analyse (lire ci-contre).

En pratique

Un dossier d’approbation d’une substance active comporte environ 300 études portant sur : l’efficacité agronomique (environ 10 % des coûts des études), une évaluation d’impact environnemental sur la faune et la flore (40 % des coûts des recherches), les eaux de surface et souterraines et l’impact sur la santé. Les études toxicologiques représentent 50 % des coûts des études. Régulièrement, les autorités européennes suppriment de la liste les substances les plus dangereuses : ainsi, 75 % des molécules autorisées au début des années 90 ont disparu du marché aujourd’hui.

Quelques notions réglementaires et de toxicologie

Les substances actives

Les substances actives correspondent à « toutes les substances, y compris les micro-organismes, exerçant une action générale ou spécifique sur les organismes nuisibles ou sur les végétaux, parties de végétaux ou produits végétaux ». Les substances actives sont approuvées au niveau de l’Union européenne (règlement UE n° 540/2011 modifié). Chaque État de l’Europe établit ensuite la liste des spécialités commerciales autorisées dans le pays.

La limite maximale de résidus

La limite maximale de résidus (LMR) correspond à la concentration maximale du résidu d’un pesticide autorisée dans ou sur des denrées alimentaires ou aliments pour animaux, fixée […], sur la base des bonnes pratiques agricoles et de l’exposition le plus faible possible permettant de protéger tous les consommateurs vulnérables (règlement CE n° 396/2005).

La dose de référence aiguë

La dose de référence aiguë (DRfA) ou ARfD (en anglais) définit la quantité maximum de substance qui peut être ingérée par le consommateur pendant une courte période, sans risque d’effet dangereux pour sa santé. Le franchissement de ce seuil ne conduit pas nécessairement à l’apparition d’effets dangereux sur la santé. Le seuil est donc défini selon une approche protectrice de la santé.

Où trouver les valeurs de référence pour les résidus de pesticides ?

Pour connaître les LMR, les DJA, les DRfA et plus simplement les approbations des substances actives et des PPP, il est possible de consulter les sites internet officiels de l’Union européenne et/ou de la France. La Database EU Pesticides est la seule base européenne officielle.

Où trouver les autorisations de mise sur le marché (AMM) en France ?

Le site français E-phy est le seul site officiel en France, géré par l’Anses, permettant de retrouver les noms de spécialités commerciales (ou produits phytopharmaceutiques) et conditions d’applications autorisés en France pour chaque usage.

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